高纯氦气中杂质稳定性考察
压力稳定性考察
对于气瓶包装的气体标准物质,ISO Guide 35认为瓶内气体是足够均匀的。因此,ISO Guide 35未建议进行瓶内均匀性检验。
一般认为在瓶内压力较低时,有可能产生量值变化。因此,在标准物质研制过程中设计了放压实验,通过实验来确定压力变化对标准物质稳定性的影响,并计算出由压力变化引入的不确定度。
放压实验的方案:配制一定浓度的混合气,并且充分混 合均匀。然后将瓶内的气体缓慢释放,分别在10,7,5,3,1 MPa时测量标准物质的摩尔分数,然后用F检验法(ISO Guide 35)考查其量值的稳定性,见下表。
长期稳定性考察
为了考查研发的混合标准气体在室温的储存条件下是否具有长时间的稳定性,对所配制的混合标准气体进行了长期稳定性的考查。实验设计:
根据国际标准ISO Guide 35,采用经典稳定性研究方法(趋势分析),分别在混合气制备后第1,3,6,9,12个月重新制备一瓶混合气,然后对最初制备的2瓶混合气进行定值,以此来考察其长期稳定性。
计算回归系数和回归系数的标准偏差,通过t检验判断制备的混合气的量值是否存在明显的趋势,最后计算长期稳定性的不确定度,见下表。
高纯氦气中8种组分压力和长期稳定性等的不确定度。
气体种类 | 气体浓度 /μmol·mol- | 重量法制备 不确定度/(%) | 压力稳定性的 不确定度/(%) | 长期稳定性的 不确定度/(%) | 相对合成标准 不确定度/(%) | 相对扩展 不确定度/(%) |
H₂ | 1.000 | 0.80 | 0.28 | 1.09 | 1.4 | 2.8 |
Ne | 4.000 | 0.07 | 0.09 | 0.21 | 0.3 | 0.6 |
Ar | 1.000 | 0.35 | 0.15 | 0.73 | 0.9 | 1.8 |
O₂ | 1.000 | 0.99 | 0.20 | 0.58 | 1.2 | 2.4 |
N₂ | 2.000 | 0.99 | 0.15 | 0.65 | 1.2 | 2.4 |
CH₄ | 0.500 | 0.23 | 0.05 | 0.14 | 0.3 | 0.6 |
CO | 0.500 | 0.22 | 0.03 | 0.28 | 0.4 | 0.8 |
CO₂ | 0.500 | 0.22 | 0.37 | 0.71 | 1.1 | 2.2 |
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