气相色谱标准气体配制

气相色谱标准气体配制是一个复杂的过程,具体步骤如下:

准备相关材料。需要准备具有资质生厂商制备的甲烷标气、标气钢瓶减压阀、玻璃针筒若干(100mL)、注射器针头、螺帽,进样垫若干。

从标气钢瓶中抽取标气。将标气钢瓶减压器出口使用进样垫和螺帽封堵之后,使用玻璃针筒从标气钢瓶减压器出口处抽取。抽取一定体积标气之后,抽取的标气在针筒内压力会高于大气压,稍稍平衡后,使用进样垫堵住玻璃针筒出口,放置备用。

稀释标气。按照标准要求,采用逐级稀释的方法进行标准气体浓度稀释。例如从标气钢瓶抽取40mL浓度为16ppm的甲烷标气置于玻璃针筒后,再采用同样的方法从氮气钢瓶中抽取40mL氮气进行稀释,配制浓度为8ppm的甲烷标气80mL。重复上述过程,可以配制梯度为16ppm、8ppm、4ppm、2ppm和1ppm的标准气体系列。

样品/标气分析。配制好一定浓度标气后,需要将标气注入气相色谱仪六通阀进行分析。为了避免注入样品/标气时被环境空气影响,一般在六通阀上安装辅助管路,使用玻璃针筒扎入的方式进行,使用玻璃针筒向六通阀中推入5-10倍的定量环体积(定量环一般是1mL)样品,切换六通阀完成进样。

气相色谱标准气体配制是一个复杂的过程,主要方法有:

静态配气法:将一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。这种配气法的特点是设备简单,操作容易。但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气体时,常引起较大的误差。

配制标准气系列:从标气钢瓶中抽取标气,再采用逐级稀释的方法进行标准气体浓度稀释。例如从标气钢瓶抽取40mL浓度为16ppm的甲烷标气置于玻璃针筒后,再采用同样的方法从氮气钢瓶中抽取40mL氮气进行稀释,配制浓度为8ppm的甲烷标气80mL。重复上述过程,可以配制梯度为16ppm、8ppm、4ppm、2ppm和1ppm的标准气体系列。